斜切角对β-Ga2O3(100)面衬底加工的影响研究

第52卷第9期

2023

年9月

人　工　晶　体　学　报

JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALS

Vol.52　No.9

September,2023

斜切角对β-Ga

2

O

3

(100)面衬底加工的影响研究

李信儒

1

,侯　童

1

,马　旭

1

,王　佩

1

,李　阳

1

,穆文祥

1

,贾志泰

1,2

,陶绪堂

1

(1.山东大学,新一代半导体材料研究院,晶体材料国家重点实验室,济南　250100;2.山东工业技术研究院,济南　250100)

摘要:本文研究了斜切角的引入对β-Ga

2

O

3

(100)面衬底加工的影响,分析了斜切角分别为0°、1°、6°时,(100)面衬底

在加工过程中的形貌变化及不同抛光参数对衬底抛光的影响。实验结果表明,随着斜切角的增大,(100)面衬底在加

工过程中的解理损伤问题得以改善,加工后表面粗糙度降低,材料去除方式出现了脆性去除-脆塑性混合去除-塑性去

除的转变。较小的抛光压力可以有效减少解理损伤,改善表面质量。斜切角为6°时的(100)面衬底抛光效率高,抛光

后表面粗糙度可达到Ra≤0.2nm。

中图分类号:TQ133.5

+

1　

关键词:β-Ga

2

O

3

;解理;斜切角;抛光;表面粗糙度

　文献标志码:A　　文章编号:1000-985X(2023)09-1570-06

StudyontheInfluenceofMiscut-AngleontheProcessingof

β-Ga

2

O

3

(100)PlaneSubstrate

LIXinru

1

,HOUTong

1

,MAXu

1

,WANGPei

1

,LIYang

1

,MUWenxiang

1

,JIAZhitai

1,2

,TAOXutang

1

(eyLaboratoryofCrystalMaterials,InstituteofNovelSemiconductors,ShandongUniversity,Jinan250100,China;

ngResearchInstituteofIndustrialTechnology,Jinan250100,China)

Abstract:Inthispaper,theinfluenceofmiscut-angleontheprocessingofβ-Ga

2

O

3

(100)

6°,rmore,theinflue

thesurfaceroughnessreducesaftermachining,andthewayofmaterialremovaltransformedfrombrittleremovaltobrittle

ishingpressurecaneffectivelysuppressthecleavagedamageandimprovethe

emiscut-angleis6°,thepolishingefficiencyof(100)planesubstrateishigh,andthesurface

roughnessafterpolishingcanreachRa≤0.2nm.

Keywords:β-Ga

2

O

3

;cleavage;miscut-angle;polishing;surfaceroughness

morphologychangesof(100)planesubstratesduringtheprocessingwereanalyzedwhenthemiscut-angleswere0°,1°and

experimentalresultsshowthatwiththeincreaseofthemiscut-angle,thecleavagedamageof(100)planesubstratereduces,

0　引　　言

8MV/cm

[1-3]

。大尺寸、高质量β-Ga

2

O

3

体块单晶的低成本生长,极大地促进了其在日盲紫外探测器、气体传

感器等领域的发展

[4]

。为了获得高质量器件,在衬底上进行外延生长是必要的选择。使用斜切样品制备衬

底,其表面表现出很高的台阶流密度,可以改变外延层的生长方式,有利于降低材料缺陷密度,从而改善外延

质量

[5-7]

。Ougazzaden等

[8]

在斜切蓝宝石衬底上外延了GaN材料,获得的样品表面形貌良好,降低了位错面

密度。然而,若斜切角过大,会造成切割时衬底材料浪费,生产成本大幅提高。因此,在实际应用中,衬底取

　　收稿日期:2023-03-27

　　基金项目:国家自然科学基金(52002219,51932004,61975098);广东省重点领域研发计划(2020B010174002);深圳市基础研究计划

　　作者简介:李信儒(1996—),男,黑龙江省人,硕士研究生。E-mail:1052965637@

　　通信作者:穆文祥,博士,副教授。E-mail:mwx@

贾志泰,博士,教授。E-mail:@

(JCYJ24038);111工程2.0(BP2018013)

β-Ga

2

O

3

是一种有潜力的电力电子和光电子应用材料,其禁带宽度约为4.8eV,临界击穿电场为

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　第9期

李信儒等:斜切角对β-Ga

2

O

3

(100)面衬底加工的影响研究

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向和斜切角的选择已成为关键

[9]

。

光滑表面形貌的β-Ga

2

O

3

薄膜是可取的,二维岛状生长模式为(100)面衬底上的外延生长模式

[10]

。但在这

种情况下,外延薄膜的生长速率较低,电学性能受损。Schewski等

[11]

研究了不同斜切角衬底的外延层形貌

及质量,结果表明斜切角为6°的(100)面衬底外延层以台阶流的方式生长,并且堆垛层错的密度会随着斜切

角的增加而减少。在Schewski等

[12]

的另一研究中指出,与沿[001]方向相比,沿[001]方向斜切的(100)面

衬底上的外延生长会产生更高质量的外延层。

的薄膜,要求衬底表面达原子级平坦。β-Ga

2

O

3

衬底的制备过程主要包括切割、研磨、抛光等,研磨工艺可以

去除表面的线痕,改善晶片平整度,通过抛光可去除切割、研磨过程中对单晶片表面产生的损伤,使单晶片表

面最终达到平坦化。在(100)面衬底加工过程中,磨粒与衬底表面层的接触区域形成应力集中,当应力最大

值超过临界值时,应力区内晶体材料将发生解理,大大增加了加工难度。β-Ga

2

O

3

晶体的解理严重阻碍了材

料的超精密加工,在机械加工过程中缓解和消除β-Ga

2

O

3

晶体(100)面衬底的解理损伤十分重要。Zhou

极大地影响化学机械抛光(chemicalmechanicalpolishing,CMP)效果,从而影响外延层的质量。Huang等

[14]

研究了不同pH值的抛光液对β-Ga

2

O

3

(100)面晶片抛光的影响,结果表明H

3

PO

4

比NaOH更有利于β-Ga

2

O

3

抛光液对β-Ga

2

O

3

单晶(100)面进行了CMP实验,获得了亚纳米级平整度的表面。

的CMP,可以提高抛光效率,得到的晶片表面粗糙度Ra为0.21nm。徐世海等

[15]

利用酸性硅溶胶溶液作为

目前,关于β-Ga

2

O

3

(100)面衬底不同斜切角对加工的影响鲜有报道。本文研究了斜切角的引入对

等

[13]

研究了(100)面的磨削特性,结果证明在材料去除过程中晶面伴随严重的解理,表面粗糙度较高。这将

衬底加工是外延及器件制作的重要基础,衬底的表面质量和结构影响外延层的质量。为了生长高质量

(100)面是β-Ga

2

O

3

的主要解理面,具有最低的表面能,易于制备。使用(100)面β-Ga

2

O

3

衬底生长具有

(100)面衬底加工的影响,优化了形成超光滑表面的工艺条件。对不同斜切角度的(100)面衬底经研磨、抛

光后的表面形貌进行了研究,结果表明采用具有合适斜切角的衬底,可避免解理的发生,大幅改善衬底的表

面形貌。明确斜切角对加工性能的影响,有助于优化加工工艺,揭示β-Ga

2

O

3

(100)面加工机理。

1　实　　验

向0°、1°、6°进行斜切。为了避免加工前晶片表面质量对实验结果的影响,本实验所使用的实验样品均为经

过CMP、表面粗糙度小于0.5nm的晶片。具体加工工艺条件及参数如表1所示。

Table1　Processingparametersofβ-Ga

2

O

3

substrate

Process

Lappingplate

Parameter

Copperplate

0.5

60

5

Non-wovenpolishingpad

SiO

2

0.2,0.5,1.0

1,2,3

60

3

Value

加工实验在导模法生长的β-Ga

2

O

3

单晶(100)面衬底上进行,用金刚石线切割机对衬底分别偏[001]方

表1　β-Ga

2

O

3

衬底加工参数

Lapping

Rotatespeed/(r·min

Lappingtime/min

Polishingpad

Lappingpressure/N

Abrasivesize/μm

TypeofabrasiveDiamondabrasive

-1

)

CMP

Typeofpolishingfluid

Rotatespeed/(r·min

-1

)

Polishingtime/h

Polishingpressure/N

(BK-POL,奥特光学)及扫描电子显微镜(SEM)(S-4800,HITACHI)观察不同加工条件下衬底表面的形貌。

采用原子力显微镜(AFM)(DimensionIcon,Agilent)进一步观察表面台阶的微观形貌并测量表面的粗糙度。

晶片实验前后的厚度利用数显指示表测量,计算得到实验后晶片的材料去除率。使用光学显微镜

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　1572

研究论文人工晶体学报　　　　　　第52卷

2　结果与讨论

2.1　不同斜切角(100)面衬底研磨的表面形貌

为了验证机械加工对不同斜切角衬底加工后质量的影响,在SEM下观察了不同斜切角衬底研磨后的表

面形貌,如图1所示。从图中可以看出,研磨后,无斜切角衬底表面出现密集解理坑,解理断裂严重,表面粗

糙。斜切角为1°的晶片在加工时同样难以获得光滑表面。衬底表面除解理坑外,仍存在大面积光滑区域。

光滑区域的产生是由于材料表面发生块状解理,材料从表面脱落,衬底解理后暴露出(100)面。当斜切角增

大到6°时,衬底表面未观察到解理坑,高密度的塑性裂纹出现在衬底表面,表面相对平坦。与无斜切角衬底

相比,引入斜切角的衬底经机械加工后解理台阶密度逐渐减小,初始残留表面破损基本消失,表面逐渐出现

磨料造成的划痕。在相同工艺条件下,加工质量与(100)面斜切角度密切相关。利用AFM进一步观察解理

1°时,衬底表面解理坑的尺寸及深度均减小,观测区域的表面粗糙度由94.4nm降低到37.9nm。随着斜切

角的继续增加,研磨过程没有诱发解理的发生,衬底表面布满磨粒运动导致的塑性划痕。

形貌,不同斜切角衬底研磨后解理坑的放大形貌如图2所示,可以看出解理坑形貌不规则。当斜切角增加到

Fig.1　Surfacemorphologyofsubstrateswithmiscut-angleof0°,1°and6°afterlapping

图1　0°、1°、6°斜切角衬底研磨后表面形貌

衬底的材料去除率如图3所示。从图中可以看出,

1°、6°斜切角衬底研磨时材料的去除率分别为19.40、

晶片的材料去除率随着斜切角的增大而减少。0°、

在研磨过程中,不同斜切角的β-Ga

2

O

3

(100)面

Fig.2　Morphologyofsurfacecleavagepitofsubstrateswithmiscut-angleof0°,1°and6°afterlapping

图2　0°、1°、6°斜切角衬底研磨后表面解理坑形貌

7.55、5.00μm/min。当没有引入斜切角时,由于研磨

作用,(100)面衬底表面被诱发严重的解理分层,材料

从表面剥落,形成阶梯式表面。β-Ga

2

O

3

晶体在本阶段

没有产生塑性去除,大面积的材料剥落导致了较高的

材料去除率。引入斜切角后,解理分层现象被抑制。

随着斜切角的增大,衬底材料越来越难以沿着(100)面

发生剥落。研磨过程中,金刚石磨料在研磨盘与衬底

Fig.3　Materialremovalrateofsubstrateswithdifferentmiscut-angle

图3　不同斜切角衬底的材料去除率

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李信儒等:斜切角对β-Ga

2

O

3

(100)面衬底加工的影响研究

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之间运动,磨料对衬底表面的滚轧效果显著,亚表面裂纹形成网络造成表面材料的崩落,因此,材料的去除以三

2.2　不同斜切角(100)面衬底抛光的表面形貌

体摩擦塑性去除为主。β-Ga

2

O

3

晶体材料去除的主要方式由解理分层向塑性去除转变,材料去除率也随之降低。

2.2.1　抛光压力对无斜切角(100)面衬底形貌的影响

的减小,衬底表面越来越平滑。当抛光压力为1.0N时,晶体表面布满阶梯状的解理损伤,残留严重的破碎

痕迹,此时抛光压力较大,磨粒所传递的研磨压力和产生的接触应力也大,机械作用强度增加。晶片表面与

抛光垫几乎处于干摩擦状态,磨料在衬底表面嵌入的深度较大,这导致β-Ga

2

O

3

衬底表面发生严重的解理破

坏。抛光压力降低到0.5N时,晶片表面质量有一定的改善,大尺寸解理损伤的数量减少,晶体表面质量有

所提升,但此时阶梯状解理损伤仍然明显,分布密度也较大。随着抛光压力进一步降低到0.2N,晶体表面

大尺寸解理损伤的数量大幅减少,观测范围内存在大面积平整区域。这是因为随着抛光压力的减小,每颗磨

粒所传递的研磨压力和产生的接触应力也减小,磨料在衬底的嵌入深度降低,诱发解理破坏的可能性就越

小。本实验表明,通过调控抛光压力可以减弱解理的发生,提升加工质量。

利用光学显微镜观察不同压力抛光1h后β-Ga

2

O

3

(100)面晶片表面形貌,如图4所示。随着抛光压力

Fig.4　Surfacemorphologyofβ-Ga

2

O

3

(100)planesubstrateafter1hpolishingunderdifferentpressures

图4　不同压力下抛光1h后β-Ga

2

O

3

(100)面衬底表面形貌

2.2.2　抛光时间对不同斜切角(100)面衬底形貌的影响

图5为利用光学显微镜观察到的不同斜切角衬底分别抛光1、2、3h时的形貌变化。抛光前,对不同斜

切角衬底分别进行了5min的研磨。基于不同斜切角衬底研磨后表面形貌的区别,衬底在抛光过程中表现

出不同的形貌变化规律。抛光1h后,无斜切角的(100)面衬底研磨后晶体表面的大量解理破碎痕迹被去

除,表面的解理坑密度大幅降低。随着抛光的继续进行,解理台阶开始逐渐消失,抛光3h后,衬底表面光滑

平整。对于斜切角为1°的衬底,抛光过程中,衬底表面残留的解理台阶开始逐渐消失,纵横交错的微划痕出

现在衬底表面。加工3h后,表面缺陷基本去除。斜切角为6°的衬底表面的塑性划痕经1h抛光后就被完

全去除。如图6所示,利用AFM测得此时衬底表面粗糙度为0.189nm。

Fig.5　Surfacemorphologyofsubstrateswithdifferentmiscut-angleafterdifferentpolishingtime

图5　不同斜切角衬底在不同抛光时间的表面形貌

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研究论文人工晶体学报　　　　　　第52卷

随着抛光时间的增加,无斜切角(100)面衬底

表面解理坑的台阶高度逐渐被去除,解理坑的尺寸

也有所减小。随着解理坑的不断去除,最终实现光

滑表面。随着斜切角的引入,研磨导致的解理损伤

缓解,解理坑减小,抛光难度也随之降低。划痕的出

现证明小斜切角衬底的材料去除方式由研磨时解理

脆性去除逐渐转变为脆-塑性去除。当斜切角增加

到6°时,抛光前衬底表面布满塑性划痕,表面相对较

平整,与抛光液及抛光垫接触面积大,表面材料充分

接触抛光液,形成的化学反应膜可以及时地被机械

作用去除,因此,能较快地获得光滑无损伤的表面。

图6　6°斜切角衬底抛光1h后的AFM照片

miscut-angleof6°after1hpolishing

Fig.6　AFMimageofsubstratewith

3　结　　论

响,得出以下结论:

研究了不同斜切角β-Ga

2

O

3

(100)面衬底在加工过程中的形貌变化以及不同抛光参数对衬底抛光的影

去除方式出现了脆性去除-脆塑性混合去除-塑性去除的转变。

面粗糙度最低。

1)斜切角的引入缓解了(100)面衬底在加工过程中的解理损伤现象。随着斜切角的增加,衬底材料的

2)随着斜切角的增加,衬底研磨后的表面粗糙度及材料去除率均减小。斜切角为6°时,衬底研磨后表

3)抛光压力降低可以有效抑制β-Ga

2

O

3

(100)面衬底在抛光过程中的解理损伤。

参

697-716.

4)6°斜切角的引入极大地提高了抛光效率,抛光得到的衬底表面粗糙度为0.189nm。

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