24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的高效液相色谱分析

第42卷第9期 世 界 农 药

2020年9月 World Pesticides ·53·

技术创新

24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的高效液相色谱分析

李二润*，路超亚

(宁波三江益农化学有限公司，宁波 315204)

摘要：建立了高效液相色谱方法同时测定24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂中有效成分的分析方法。使用甲醇+水作为流

动相，紫外可变波长检测器和Eclipse XDB-C

18

不锈钢色谱柱，在254 nm波长下对试样中虱螨脲和虫螨腈同时进行

分离和定量分析。该方法中虱螨脲和虫螨腈线性相关系数分别为 0.999 3和0.999 9，标准偏差分别为 0.04、0.07；

变异系数分别为0.82%、0.35%；平均回收率分别为99.80%、99.91%。该方法操作简便，分离效果好，精密度和准

确度高，适用于制剂中虱螨脲和虫螨腈的定量分析。

关键词：虱螨脲；虫螨腈；高效液相色谱法

中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1009-6485(2020)09-0053-04

DOI：10.16201/10-1660/tq.2020.09.09

Analysis of lufenuron·chlorfenapyr 240 SC by HPLC

LI Errun*, LU Chaoya

(

Ningbo Sunjoy Agroscience Co.,Ltd., Ningbo 315204, China

)

Abstract: The HPLC method for the determination of active ingredients content in lufenuron·chlorfenapyr 240 SC was

established. The simultaneous determination of lufenuron and chlorfenapyr in the samples was conducted with Eclipse

XDB-C18 column and UV-absobance detector at 254 nm, using methanol and water as mobile phase. The results showed

that the linear correlations for lufenuron and chlorfenapyr were 0.999 3 and 0.999 9, the standard deviations were 0.04 and

0.07, the coefficients of variation were 0.82% and 0.35%, the average recoveries were 99.80% and 99.91%,

method has the advantages of simple, convenient, good separating effect, high precision and accuracy,

which is suitable for quantitative analysis of lufenuron and chlorfenapyr in the formulation.

Keywords: lufenuron; chlorfenapyr; HPLC

虱螨脲(lufenuron)是一种高效、安全、广谱的苯

甲酰脲类杀虫剂，是昆虫蜕皮抑制剂，抑制昆虫几

丁质的合成，主要用于防治棉花、果树、玉米等鳞

翅目害虫幼虫

[1-2]

。虫螨腈(chlorfenapyr)是一种芳基

吡咯类杀虫杀螨剂，由天然抗生素改造合成。其作

用于害虫体内细胞线粒体上，破坏细胞内的能量产

生过程，从而使细胞衰竭，最终导致害虫死亡。该

药具有杀虫谱广，高效，与其他杀虫药剂无交互抗

性，对作物安全，对抗性害虫防效优异等特点

[3-4]

。

目前，虱螨脲、虫螨腈单剂或与其他药剂复配制剂

作者简介：李二润，男，河南焦作人，工程师，研究方向：农药产品质量检测与分析工作。E-mail:*******************。

收稿日期：2020-04-06。

·54· 世 界 农 药 第42卷

的检测方法已有报道，但二者复配产品的检测方法

未见报道。本文采用反相高效液相色谱法对24%虱

螨脲·虫螨腈悬浮剂中的虱螨脲和虫螨腈同时进行

分离测定。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

美国安捷伦HP1200型高效液相色谱仪，具有

可变波长紫外检测器；150×4.6 mm

(

i.d.

)

不锈钢柱，

内装Eclipse XDB-C

18

，粒径5 µm；KH7200DE超声

波清洗器

(

昆山禾创超声仪器有限公司

)

；BSA224S

万分之一电子天平

(

赛多利斯科学仪器有限公司

)

；甲

醇

(

色谱纯

)

；水

(

二次重蒸馏

)

；虱螨脲标样

(

纯度

≥98.0%

)

，虫螨腈标样

(

纯度≥98.0%

)

；24%虱螨

脲·虫螨腈悬浮剂

(

5%虱螨脲+19%虫螨腈，由宁波

三江益农化学有限公司研制

)

。

1.2 色谱操作条件

流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；检测波长：

254 nm；流速：1.0 mL/min；进样体积：5 µL；柱温：

室温。虫螨腈的保留时间约为7.8 min；虱螨脲的保

留时间约为10.9 min。

上述色谱操作条件系典型操作参数，检测时可

根据不同仪器特点，对方法中给定的操作参数作适

当的调整，以获得最佳效果。虱螨脲、虫螨腈标样

和24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的典型的液相色谱图

见图1、图2。

注：从左到右依次为：虫螨腈、虱螨脲

图1 虱螨脲、虫螨腈标样的高效液相色谱图

注：从左到右依次为：虫螨腈、虱螨脲

图2 24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的高效液相色谱图

1.3 溶液配制

1.3.1 标样溶液的配制

分别称取虱螨脲标样0.03 g、虫螨腈标样 0.08

g

(

精确至0.000 1 g

)

，置于100 mL 容量瓶中，用甲

醇溶解，再用超声波振荡5 min使标样充分溶解，

摇匀，定容至刻度。

1.3.2 试样溶液的配制

准确称取试样 0.4 g (精确至 0.000 02 g)，置于

100 mL容量瓶中，加入适量流动相溶解，再用超声

波振荡5 min使试样充分溶解，摇匀，定容至刻度，

过0.45 µm有机系滤膜，待测。

1.4 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器运行稳定后，

先注入数针标样溶液，当连续两针进样的峰面积相

对偏差不大于1%时，再进行定量分析。按照标样溶

液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样。

1.5 计算

将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标

样溶液中虱螨脲(虫螨腈)的峰面积分别进行平均，试

样中虱螨脲

(

虫螨腈

)

质量分数X按下式计算：

X

=

A

2

×

m

1

×

P

A

1

×

m

2

式中：A

1

为

标样溶液中虱螨脲或虫螨腈峰面积的平

均值；A

2

为

试样溶液中虱螨脲或虫螨腈峰面积的平

均值；m

1

为

虱螨脲或虫螨腈标样的质量，g；m

2

为

第9期 李二润等：24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的高效液相色谱分析 ·55·

试样的质量，g；P

为

标样中虱螨脲或虫螨腈的纯

度，%。

1.6 允许差

两次平行测定结果之差，虱螨脲、虫螨腈分别

应不大于0.3%、0.5%，取其算术平均值，作为测定

结果。

2.4 分析方法的精密度

在上述色谱操作条件下对同一个24%虱螨

脲·虫螨腈悬浮剂试样进行10次平行测定。测得虱

螨脲和虫螨腈的标准偏差分别为0.04和0.07；变异

系数分别为0.82%和0.35%

(

表1

)

。结果表明此方法

的精密度能够满足定量分析的要求。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

通过Agilent 1200高效液相色谱仪的光谱数据

采集功能，经过全波长扫描，考虑到短波长处紫外

吸收会有溶剂或助剂的干扰，同时兼顾虱螨脲和虫螨

腈的峰面积和峰高的差距尽量小，最终选择254 nm作

为虱螨脲、虫螨腈的检测波长。在该波长下2种有效

成分液相色谱图分离峰形都很好，响应值和峰高比

例都较为合适。

2.2 流动相的选择

试验选择 Eclipse XDB-C

18

色谱柱，分别试用不

同比例的甲醇+水、乙腈+水、甲醇+乙腈+水作为流

动相对试样进行分离检测。经过反复试验发现，用

甲醇+水=75+25

(

体积比

)

作为流动相，流速控制在

1.0 mL/min时，各组分能有效分离，无其他组分的

干扰，且峰形尖锐、对称，且保留时间适中，因此

选用甲醇+水=75+25

(

体积比

)

作为流动相。

2.3 分析方法的线性关系曲线

配制5个不同浓度的虱螨脲

(

虫螨腈

)

标样溶液，

在上述色谱条件下测定虱螨脲

(

虫螨腈

)

，取两次测定

的平均值作为测定结果。以虱螨脲

(

虫螨腈

)

的浓度

(

mg/mL

)

为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，

得到虱螨脲的回归方程为y=1.865 0x+0.033 8,

r=0.999 3

(

图3

)

；虫螨腈的回归方程为y=1.668 6x-

0.012 3, r=0.999 9

(

图4

)

。结果表明该方法的线性关

系良好。

表1 24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂精密度测定

样品编号质量分数/%平均值/% 标准偏差 变异系数/%

虱螨脲 5.22 5.16 0.04 0.82

5.14

5.11

5.20

5.15

5.11

5.14

5.17

5.11

5.21

虫螨腈 19.23 19.18

0.07 0.35

19.16

19.07

19.30

19.24

19.17

19.22

19.14

19.19

19.11

图3 虱螨脲相关线性关系图

·56· 世 界 农 药 第42卷

谱操作条件下进行测定，计算每个试样的回收率和

平均回收率。得到虱螨脲的回收率为99.28%~

100.6%，平均回收率为99.80%；虫螨腈的回收率为

99.61%~100.3%，平均回收率为99.91%

(

表2

)

。由以

上结果可知该方法具有较高的准确度，满足定量分

图4 虫螨腈相关线性关系图

表2 24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂回收率测定

试样

编号

虱螨脲

虫螨腈

1

2

3

4

5

1

2

3

4

5

理论

值/mg

11.30

11.28

11.18

11.12

11.24

35.63

35.58

35.52

35.62

35.46

测定

值/mg

11.37

11.27

11.10

11.07

11.20

35.52

35.65

35.43

35.73

35.32

回收

率/%

100.6

99.91

99.28

99.55

99.64

99.69

100.2

99.75

100.3

99.61

平均

回收率/%

99.80

99.91

析要求。

3 结 论

上述试验结果表明，本文中的分析方法拥有较

好的分离效果，其精密度和准确度较高，线性关系

良好，具有省时、简便、准确度高的优点，可以满

足生产企业生产中的质量控制要求，是此复配产品

较理想的分析检测方法。

参

考

文

献

[1] 孙凌莉, 李岚, 江才鑫, 等. 虱螨脲的合成进展[J]. 浙江化工, 2011,

42(3): 5-7.

[2] 农业部种植业管理司, 农业部农药检定所. 新编农药手册[M]. 2版.

北京: 中国农业出版社, 2012, 773-775.

[3] 谢建武, 王梦雪, 鲍家馨, 等. 新型芳香吡咯类农药溴虫腈的合成

工艺探究[J]. 浙江师范大学学报(自然科学版), 2015, 38(2): 185-189.

[4] 任珂, 杨仁斌, 傅强. 虫螨腈在稻田环境及水稻中的残留分析方法[J].

湖南农业科学, 2013(7): 85-89.

2.5 分析方法的准确度

在已知质量分数的24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂

中加入一定量的虱螨脲、虫螨腈的标样，在上述色

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