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2024年4月12日发(作者:seduce)
离子色谱法快速测定
保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根
吴雄伟吕伟
(同济大学测试中心,上海)
吴介达
(同济大学化学系,上海)
保险粉有不稳定的特性,常温或受热,隔绝空
气或接触空气的情况下,都会有不同程度的分解。
为了抑制保险粉的分解,我们与无锡大众化工厂合
作进行了固体保险粉添加剂的研制工作。根据文献
报道,经过近二年的试验,找到了一些较满意的添
加剂。为了探讨这些添加剂在保险粉中所起稳定作
用的机理,需要定量测定保险粉的分解产物:亚硫
酸根、硫根酸和硫代硫酸根。测定阴离子,目前
较好的方法是离子色谱法。用离子色谱法同时测
定SO32-,SO42和S2O32,国内外文献报道极
少[1-3]。Thomas Sunden等报道的方法对实验条件
要求较高,且峰形不佳。离子色谱法用于测定保险
粉中的SO32-,SO4-和SO32-尚未见报道。本文用
Diones-2020i型离子色谱仪,电导检测器,HPIC
-AS4A分离柱测定了保险粉分解产物中的SO32-,
SO42-和S2O32-离子。其准确度和精密度都符合要
求,对研究探讨固体保险粉的分解机理有一定的参
考价值。
实验部分
(二)仪器与试剂Dionex-2020i型离子色
谱仪,电导检测器,Dionex D5216-1AB型记录
仪。
SO32-,SO42-和SO32-标准储备液:均配成
1.0000g/1,储存于聚乙烯瓶中,避光保存于冰箱
中。使用时按所需要浓度稀释。以上试剂均为分析
纯。其中SO32-溶液中加入1%的甲醛。保险粉:
工业级(无锡大众化工厂提供);添加剂:自制;水:
二次蒸馏水,自制,电导值小于1.25s。
(二)色谱条件保护柱HPIC-AG4A(3mm
50mm);分离柱HPIC-AS4A(3mm250mm);
阴离子纤维抑制柱(Dionex)。淋洗液:5mmo1/L
NaCO3流速:1.4m1/min;再生液:0.0125mo1/L
HSO4流速:1.5m1/min;进样量
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