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2024年12月28日发(作者:failed to create project springmvc)
目录
..............................................................................................................................................3
1 范围
2 规范性引用文件..........................................................................................................................3
3 术语和定义..................................................................................................................................3
4 技术要求......................................................................................................................................5
5 试验方法......................................................................................................................................8
6 采样............................................................................................................................................11
7 检验规则
....................................................................................................................................11
8 包装、标识、贮存、运输和使用.............................................................................................12
附录A.............................................................................................................................................14
附录B.............................................................................................................................................16
附录C
.............................................................................................................................................16
附录D
.............................................................................................................................................19
1
纳米技术 空气过滤用纳米纤维滤材 第1
部分 技术要求
1 范围
本文件规定了空气过滤用纳米纤维滤材的术语和定义、技术要求、取样、检验规则、包
装、标识、贮存和运输。
本文件适用于用静电纺丝方法生产的聚合物空气过滤用纳米纤维滤材的特性及其测量
方法。其他工艺制备的空气过滤用纳米纤维滤材可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 30544.1-2015 纳米技术-术语-第1部分:核心术语
GB/T 32269-2015 纳米科技 纳米物体的术语和定义 纳米颗粒、纳米纤维和纳米片
GB/T 36422-2018 化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法
GB/T 14295-2019 空气过滤器国家标准
GB/T 13554-2020 高效空气过滤器
GB/T 6165-2021 高效空气过滤器性能试验方法
GB/T 5453-1997 纺织品 织物透气性试验方法
GB/T 38019-2019 工业用过滤布 粉尘过滤性能测试方法
GB/T 24120-2009 纺织品 抗乙醇水溶液性能的测定
GB/T 19977-2014 纺织品 拒油性 抗碳氢化合物试验
SN/T 3778-2014纺织品 挥发性有机化合物释放量试验方法 小型释放舱法
GB/T16886.5 医疗器械生物学评价 第5部分:体外细胞毒性试验
GB/T16886.10 医疗器械生物学评价 第10部分:刺激与皮肤致敏试验
3 术语和定义
以上规范性引用文件界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 纳米纤维 nanofiber
3
两个维度外部尺寸相近且处于纳米尺度,剩余一个维度外部尺寸明显大于其他两个维度
尺寸的纳米物体。
注1:纳米纤维可以是柔性的,也可以是刚性的。
注2:对尺寸相近的两个维度,其外部尺寸差异应小于3倍,而最长的外部尺寸应比其它两个尺寸大3
倍以上。
注3:最长的外部尺寸可不在纳米尺度。
[GB/T 32269-2015,定义4.3]
3.2 空气过滤 air filtration
从空气气流中分离固体或液体颗粒或气体污染物的过程。
[GB/T 14295-2019, 定义3.1]
3.3 纳米纤维滤材 nanofiber filtration media
含有纳米纤维的滤材,通常是由纳米纤维:
a) 直接覆盖在无纺布表面形成,比如口罩滤材,空气洁净滤材;
b) 直接覆盖在滤纸表面形成, 比如发动机进气,工业除尘滤材;
c) 与其它材料复合而成。
注:滤材是指未经折叠,用于过滤空气中颗粒物的平面过滤材料。
[GB/T 6165-2008 3定义3.1.5]
3.4 基材 substrate
表面用于支撑纳米纤维的多孔材料。
[ ISO/TS 21237,定义3]
3.5 过滤效率 filtration efficiency
在额定风量下,空气过滤材料去除流动空气中颗粒物的能力,即空气过滤材料上下风侧
气流中颗粒物浓度之差与上风侧气流中颗粒物浓度之比。单位以%表示。
[GB/T 14295,定义3.1.2]
3.6 穿透率penetration
对过滤元件进行试验时,过滤元件过滤后的气溶胶浓度与过滤前的气溶胶浓度之比,单
位以%表示。
[GB/T 13554,定义3.1.4]
4
3.7 容尘量 dust holding capacity
在额定风量下,空气过滤器达到终止试验条件时,实验样品滤除特定实验灰尘的总质量。
[GB/T 6165-2021,定义3.8]
3.8 透气度air permeability
空气透过滤材的性能:在规定的试样面积、压降和时间条件下,气流垂直通过试样的流
量。
[GB/T 5453-1997]
3.9 抗水等级 aqueous repellency,n
抗水是指滤材抵抗水性液体浸湿的特性;抗水等级是指在规定时间内,不能使滤材润湿
/渗透的相应乙醇水溶液的最高级数。
注:级是表示质量特性的标准参照等级中任何一个级别的符合。试样的级表示与标准参照等级比较所
得到的一个质量水平。
[AATCC 193-2007,定义3.2]
4 技术要求
4.1 外观
平面卷材形式,表面不得有折皱、破损和污渍等影响使用的缺陷,纳米纤维滤材与基材
之间不得有杂物或分离。
4.2 特性要求
分为通用特性要求和与应用相关的特殊特性要求。
4.2.1 通用特性要求
4.2.1.1 纳米纤维直径
纳米纤维的直径是影响空气过滤性能的基本特征之一,规定纤维材料平均直径小于等于
300纳米。
4.2.1.2 纳米纤维形貌
纳米纤维滤材应成型良好,纤维分明;应避免出现串珠、大片粘连和污点结构,微观形
貌要求详见附录A。
5
4.2.1.3 纳米纤维与基材的结合度
当纳米纤维涂覆于基材表面直接使用时,需要测试纳米纤维和基材的结合牢度,用胶带
法测试粘贴前后的过滤效率损失来评估纳米纤维与基材的结合度,测试过后纳米滤材的穿透
率增加平均不超过50%,个别点不超过60%。
4.2.1.4 纳米纤维滤材的抗水/抗油等级
抗水/抗油等级代表纳米纤维抵抗水性溶液浸润的能力,它影响纳米纤维滤材在一定环
境应用中的性能。纳米纤维滤材的抗水等级共分为11个等级,抗油性分为8个等级;纳米纤
维滤材验收具体等级要求,可根据具体的使用要求,由供需双方协商决定。
4.2.1.5 纳米纤维滤材的透气度
透气度显示纳米纤维滤材对空气通过时的阻力情况,透气度越高,阻力越小。
4.2.1.7 纳米纤维滤材的过滤效率
滤材的过滤效率直接影响下游产品、空气过滤器的效率,是空气过滤用纳米纤维滤材的
核心指标之一。按规定方法测得过滤效率,再按标准规定进行分级。
表1 纳米滤材过滤效率等级表
等级
F7
F8
F9
E10
E11
E12
H13
H14
4.2.1.8纳米纤维滤材的耐环境性
纳米纤维滤材的耐环境稳定性需要测试验证。使用高温高湿处理,测量处理前后滤材样
品的过滤效率和阻力变化。经过耐环境试验后,纳米滤材的穿透率增加平均不超过50%。
4.2.2 特殊特性要求
0.3μm计数效率,%
≥35%
≥55%
≥70%
≥85
≥95
≥99.5
≥99.95
≥99.995
透气度,L/m/s
>700
>650
>500
>350
>250
>200
>100
>50
2
6
4.2.2.1 工业过滤用纳米纤维滤材
4.2.2.1.1 容尘量
容尘量是指滤材容纳灰尘的能力,它反映了滤材的使用寿命。
当使用A2灰加载实验时,终阻力在2kpa的条件下,容尘量>35g/m2。
当使用Nacl加载实验时,终阻达到450pa时,容尘量>1g/m2。
4.2.2.1.2 反吹复原性
反吹复原是指在脉冲反向气流作用下,清除或部分清除滤材上的固体颗粒物,从而使滤
材的阻力降低到一定程度或者接近初始阻力。在发动机进气系统和工业除尘领域,需要纳米
纤维滤材具备良好的反吹复原性能。
反吹复原性测试共分为四个阶段:第一阶段:30次固定压差反吹;第二阶段:5秒连续
反吹;第三阶段:10次固定压差反吹;第四阶段:30次固定压差反吹;记录每一次的反吹后
压差和两次反吹之间的容尘时间。反吹后压差越小表示反吹复原性越好,固定压差两次反吹
之间的时间越长表示容尘越好。
要求:
(1)只进行第一阶段反吹试验后,残余阻力不大于初始阻力的4倍。
(2)完成四个阶段反吹试验后,残余阻力不大于初始阻力的5倍。
4.2.2.2 口罩用纳米纤维滤材
4.2.2.2.1 生物相容性
确保滤材无细胞毒性和无皮肤刺激性。
4.2.2.2.2 重复使用性
使用常规蒸汽或75%酒精消毒,根据其消毒前后的效率和阻力变化,评估其可重复使
用性。依据消毒后过滤效率和阻力是否满足应用要求来判断口罩滤材的可重复使用性。参考
《医疗机构消毒技术规范》。
说明:KN95口罩经过常规蒸汽或75%酒精消毒后,其过滤效率和阻力应保持KN95水平。
4.2.2.2.3 溶剂残留
目前纳米纤维滤材大多是用聚合物溶液通过静电纺丝法产生的,且所用溶剂大多是非水
性溶剂,因此溶剂残留必须考虑和测试。试验检测后,纳米滤材无溶剂残留。
7
表 2 空气过滤用纳米纤维滤材技术要求
项目
纤维直径
微观形貌
物体等杂质
纳米纤维与基材的结合度
抗水等级
确定
根据使用要求,供需双方协商
抗油等级
确定
透气度
过滤效率
耐环境性
表1
表1
过滤效率保持度≥50%
当使用A2灰加载实验时,终阻
力在2kpa的条件下,容尘量>
容尘量(空气净化,工业领
域)
35g/m2。
当使用Nacl加载实验时,终阻
达到450pa时,容尘量>
1g/m2。
完成第一阶段,残余阻力≯初
始阻力400%
反吹复原性(工业领域)
完成四个阶段,残余阻力≯初
始阻力的500%
生物相容性(口罩领域)
重复使用性(口罩领域)
溶剂残留(空气净化,口罩
无残留
领域)
相容
保持等级要求
GB/T 16886.5和GB/T
16886.10
常规蒸汽或75%酒精消毒法
GB/T 2912.1-2009和SN/T
3778-2014
GB/T 38019-2019
GB/T 28949-2012
GB/T 19977-2014
GB/T 5453-1997
GB/T 6165-85
高温高湿法
过滤效率保持度≥50%
根据使用要求,供需双方协商
GB/T 24120-2009
要求
≤300nm
成型良好,无明显串珠、块状
GB/T 36422
胶带法
测试方法
GB/T 36422
5 试验方法
5.1 直径测定
8
参考《GB/T 36422 化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法》进行测试。
使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)获取二维图像,纤维直径是在二
维图像上,与纵向正交的横截面两边之间的距离。纤维可能有弯曲和分支,每根纤维测量一
个数据。
注:当图像上某根纤维的直径看起来不均匀时,测量并记录最大值作为直径数值。
确保每个图像至少存在不相同的10根纤维,随机获取若干个图像,总共不少于10个图像,
建议对每个空气过滤用纳米纤维滤材样品测量100个有代表性的直径数据。 测量结果须以直
方图的形式显示纤维数量和直径,并且应计算纤维直径的平均值(或中位数)和标准偏差,
单位是纳米(nm)。测试结果应满足4.2.1.1。
5.2 微观形貌测定
参考《GB/T 36422 化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法》进行测试。
利用扫描电子显微镜获取合适放大倍数(建议三个放大倍数 500,2000,5000)的纳米
纤维层的图像,并保证纳米纤维清晰可见。图像需要有代表性,能反映纳米纤维层总体形貌,
超过总面积或者纤维数目10%的形貌特点都必须反映在图像上。图像数量根据样品实际情况
确定。
5.3 纳米纤维与基材的结合度
采用胶带法进行测试,具体测试方法详见附录B。测试结果应满足4.2.1.4的要求。
5.4 纳米纤维抗水/抗油等级
纳米纤维滤材的抗水等级测试方式参考《GB/T 24120-2009 纺织品 抗乙醇水溶液性能
的测定》。
纳米纤维滤材的抗油等级测试方式参考《GB∕T 19977-2014纺织品拒油性抗碳氢化合物
试验》。试样的拒油等级是在30±2s期间未润湿试样的最高编号试液的数值,即以“无效”
的前一级的“有效”的试液编号表示。
测试结果应满足4.2.1.4的要求。
5.5 透气度
参考《GB/T 5453-1997 纺织品 织物透气性试验方法》进行测试,其中固定测试压降为
200Pa,测试面积为20cm²,记录其透气度的数据,测试结果应满足4.2.1.5。
5.6 过滤效率
9
过滤效率的测试方法可参考《GB/T 6165-2021 高效空气过滤器测试方法》,纳米纤维
滤材需要采用异丙醇对试样进行24小时熏蒸的方法消除静电,测试消静电前后滤材的过滤效
率。
计数法:用气溶胶(氯化钠、DEHS、石蜡油等至少包含NaCl)通过纳米纤维滤材,用粒
子计数器探测上下游粒子数,其比值即为粒子透过率,100% - 透过率 = 过滤效率。
说明:推荐使用计数法,若采用其他两种测试方法,应与计数法结果进行对标。
测试结果应满足4.2.1.6的相关要求。
5.7 耐环境性
耐环境性试验主要分为三步:
第一步:首先测试并记录纳米纤维滤材的初始过滤效率;
第二步:将滤材样品置于烘箱中,100℃烘20h后取出;
第三步:将滤材样品置于恒温恒湿箱(95%湿度,60
o
C)中24小时后取出,在室温25
±
5
o
C,湿度45±10%环境中放置4小时以上,测试并记录纳米纤维滤材的过滤效率。
通过计算渗透率的增加程度评判测试结果,结果应满足4.2.1.7。
5.8 容尘量(工业过滤)
纳米纤维滤材的容尘量参考《GB/T 14295-2019 空气过滤器》和《GB/T 28949-2012 内
燃机和空气压缩机用进气空气滤清器 性能试验》进行测试。
试验灰尘等级可参考ISO 12103中的粉尘分类,可由供需双方决定具体测试粉尘种类。
器粒径分布和化学成分应符合ISO 12103中的要求。测试结果中应标明使用粉尘种类(A2尘、
ASHRAE尘、碳黑等)、粉尘浓度(100mg/ m、1000mg/m)、空气流量或流速(5.3cm/s、11.1m/s)、
试样测试面积(177cm²,100cm²)、终止阻力等测试参数。
5.9 反吹复原性(工业过滤)
参考《GB/T 38019-2019 工业用过滤布 粉尘过滤性能测试方法》进行测试,试验结果
应满足4.2.2.1.2。
5.10 细胞毒性和皮肤刺激性(口罩领域)
参照《GB/T16886.5 医疗器械生物学评价 第5部分:体外细胞毒性试验》、《GB/T16886.10
医疗器械生物学评价 第10部分:刺激与皮肤致敏试验》和《GB/T16886.12医疗器械生物学
评价 第12部分:样品制备与参照材料》进行测试,测试结果应满足4.2.2.2.1。
33
10
5.11 重复使用性(口罩领域)
酒精消毒法:将浓度为75%的酒精均匀地喷洒在纳米纤维滤材表面直至整个试样被全部
浸透,然后自然晾干,测量消毒前后过滤效率和阻力的变化;
蒸汽消毒法:用100C蒸汽对纳米纤维滤材消毒15-30分钟,然后自然晾干或烘干,测量
消毒前后过滤效率和阻力的变化。
测试结果应满足4.2.2.2.2的要求。
5.12 溶剂残留(口罩领域)
参照《GB T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分 游离和水解的甲醛(水萃取法)》
和《SN/T 3778-2014纺织品 挥发性有机化合物释放量试验方法 小型释放舱法》进行测试,
结果应满足4.2.2.2.3。
5.13 外观质量
在自然光下目视检查。
o
6 采样
按GB/T 6678的规定确定采集的样品量和样品数,并按照GB/T 6679的规定进行采样和
保存。
7 检验规则
7.1 型式检验
有下列情况之一时,应进行型式检验
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 正常生产时,每三个月进行一次型式检验,以考核产品质量的稳定性;
d) 停产又恢复生产;
e) 与上次型式检验有较大差异;
f) 合同规定;
g) 客户提出型式检验要求。
检验按照本文件第 4 章的特性要求进行相应项目检测,检验结果全部合格,则型式检验通过。
11
7.2 出厂检验
a) 产品由供方按本文件的规定进行相关特性检验。
b) 按出厂检验项目检验,根据供需双方的约定指标要求,判定产品检验结果是否符合特性要
求。如有一项指标不符合特性要求时,应重新在两倍量的包装袋中采样进行复验,如有一项指标
不符合特性要求时,则整批产品为不合格。
c) 需方有权按照本文件的规定对所收到的产品进行验收,验收时间由供需双方约定。
d) 当供需双方发生质量异议时,应由双方共同采样并签封,送或寄到国家认定的检验机构进行检
验。
表3 检验项目
检验类别
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
(口罩领域)
11
12
13
重复实用性(口罩领域)
溶剂残留(口罩领域)
外观
-
-
○
○
○
○
4.2.2.2.2
4.2.2.2.3
4.1
5.11
5.12
5.13
检验项目
出厂检验
纤维直径
微观形貌测定
纳米纤维与基材的结合度
抗水/抗油等级
透气度
过滤效率
耐环境适应性
容尘量(工业过滤)
反吹复原性(工业过滤)
细胞毒性和皮肤刺激性
- ○ 4.2.2.2.1 5.10
-
-
○
○
○
○
-
-
-
型式检验
○
○
○
○
○
○
○
○
○
4.2.1.1
4.2.1.2
4.2.1.3
4.2.1.4
4.2.1.5
4.2.1.6
4.2.1.7
4.2.2.1.1
4.2.2.1.2
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
要求 检验方法
注1:“○”表示必检项目,“-”表示不检项目
8 包装、标识、贮存、运输和使用
8.1 包装
当纳米纤维滤材在表面时,应纳米纤维面朝内进行打卷。不同类型和规格的纳米滤材必
12
须单独保证,纳米滤材卷材采用缠膜形式进行包装。包装应防水、牢固、便于运输。
8.2标识
包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、 净
含量、批号或生产日期及本文件编号。
8.3 贮存
产品要存放在通风干燥、不受日晒的室温地带,与地面和墙壁的距离不应小于300mm,
远离火源和高温地带。
8.4 运输
产品在运输过程中,要预防雨淋、浸水和沾污。
8.5 使用注意事项
滤芯加工过程中,避免表面纳米纤维与粗糙物体发生摩擦。
终端使用时,避免强力摩擦纳米纤维面或用强压缩空气直吹纳米纤维面。
13
附录A
(资料性附录)
空气过滤用纳米纤维滤材的典型结构
纳米纤维的形貌影响滤材的过滤性能,因此定性测量纳米纤维形态具有重要意义。形貌
是指纳米纤维的取向、结构、形状及其他非纤维状固体物的情形。图A.1所示为一种空气过
滤用纳米纤维滤材的3D示意图。图A.2所示为一种空气用纳米纤维的典型结构。
图A.1 纳米纤维空气过滤材料3D示意图
图A.2 空气过滤用聚酰胺纳米纤维滤材
图A.3为成型良好的纳米纤维结构图,纳米纤维滤材应满足的微观结构;图A.4所示为
纳米纤维成型不够好的形态和结构类型,出现随机分布纤维、定向分布纤维、串珠状纤维等
现象,纳米纤维滤材应避免出现的微观结构。
(a) 放大倍数5000倍 (b)放大倍数1000倍
图A.3 成型良好的纳米纤维结构
14
(a) 带有污点和串珠的纤维(放大倍数3000倍)
(b) 带有污点结构的纤维(放大倍数600倍)
(c) 带有串珠和大片粘连的纤维(放大倍数3000倍)
图A.4成型不好的纳米纤维结构
图A.5使用后的纳米截面图(放大倍数750倍)
15
附录B
(资料性附录)
纳米纤维与基材结合度——胶带测试方法
B.1 实验设备:
(1)透明胶带:应满足QB/T 2422-1998 封箱用BOPP压敏胶粘带的相关要求。
(2)压力辊:外径φ15.6mm,宽200mm,厚度5mm,重量约4kg。
说明:也可采用有相同压力效果的压力辊进行试验。
B.2试样尺寸
尺寸为:200mm×200mm,当幅宽尺寸足够大时,沿CD方向间距均匀取5块试样;当
幅宽尺寸较小时,优先第一排取样,再选取第二排取样,依次类推;如图B.1 所示。
M
D
方
向
CD方向
图B.1 取样示意图
B.2 测试步骤
1. 取样后,先测试样品的初始阻力P
0
和效率E
0
,并记录;
2. 将胶带平整的粘贴在样品的纳米纤维面上,胶带粘贴时不允许叠压,如图B.2;
3. 沿着粘贴胶带的方向,手持压力辊水平匀速拉动压力辊,在移动过程中压力辊不施
加其他外加压力,如图B.3所示;
4. 将胶带与样品呈90°垂直撕下胶带
5. 测试一次滚压过后样品的阻力
P
1
和效率
E
1
,并记录;
6. 计算渗透率增加程度,若不满足技术要求,则试验停止,若可满足技术要求,则进
16
行下一步;
7. 重复上述步骤2和3,再进行一次粘贴胶带和压力辊滚压,然后将胶带撕下;
8. 测试二次滚压过后样品的阻力
P
2
和效率
E
2
,并记录;
9. 实验结束,整理分析实验数据。
图B.2 粘贴胶带
B.3 试验数据分析
实验数据采用穿透率进行数据计算和评估。
Pen%=1-E%
其中:Pen%——穿透率;
E%———过滤效率。
每个试样穿透率提高程度按照公式B(2)进行计算。
图B.3 拉动压力辊
δ=((LN(Pen
0
/100))-(LN(Pen
2
/100)))/(LN(Pen
0
/100))×100
其中:δ——表示穿透率的增加百分比,%;
Pen
0
——初始穿透率;
Pen
2
——经过两次试验后的穿透率。
最终的穿透率提高程度
结果取5个试样δ的平均值。
17
附录C
(资料性附录)
特性测试报告格式
表B.1测试报告通用信息格式示例
样品批号
制造商名称
样品名
基材类型
表B.2测试报告格式示例
特性
纤维直径
纤维形貌
纳米纤维与基
材的结合度
抗水性
抗油性
透气性
过滤效率
容尘量
反吹复原性
耐环境性
溶剂残留
生物相容性
级
级
L/m
2
/s
%
g/m
2
单位
nm
-
测试方法
测试结果
测试日期
测试实验室名称
测试前样品储
存条件
18
附录D
(资料性附录)
产品分类和代号
C.1 分类
按照应用领域,分为工业用纳米纤维滤材和口罩用纳米纤维滤材。工业用滤材包括发动
机进气、工业除尘、燃气轮机进气、压缩机、一般通风空气净化,高效空气净化滤材等
注:根据不同应用要求,纳米纤维滤材的制备和特性可能有较大差异,在选用产品时需关注。
按过滤效率,分为不同效率等级,如工业过滤用的F8、F9、E10-E12,H13、H14,ePMx
级别,口罩过滤用的KN95、KP95级别。
C.2 代号
空气过滤用纳米纤维滤材可用材料名称和过滤级别进行标识。
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