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第 50 卷 第 1 期
2021 年 1月
化工技术与开发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.50 No.1
Jan.2021
实验室与分析
GC-MS分析新疆薰衣草的挥发油类成分
者雅婷
1
,马旭珍
1
,张 晴
1
,石佩瑶
1
,田小霞
1
,南 转
1
,王奇珍
1
,陈子木
1
,江志波
1
,陈永欣
2
(1.北方民族大学化学与化学工程学院,国家民委化工技术重点实验室,宁夏 银川 750021;
2.中国科学院西北生态环境资源研究院,甘肃 兰州730000)
摘 要:采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS),对新疆薰衣草中的挥发油类化学成分进行研究,并解析主要成
分的二级质谱图。从水蒸气蒸馏的馏分中确定了40种成分,占总积分面积的98.6%,化学结构包括25个单萜、9个倍
半萜和6个短链脂肪酸酯类。含量居前5位的化合物分别为芳樟醇(18,29.11%)、芳樟醇2-氨基苯甲酸酯(27,27.54%)、
E-β-罗勒烯(13,6.11%)、薰衣草醇乙酸酯(29,5.31%)、4-萜烯醇(24,4.41%)。对含量较高的化合物的二级质谱进行
解析,结果表明,不饱和键通常是丢失电子形成奇电子离子的重要位点,由单电子引起的a裂解为主要离子,通常为
基峰离子。本实验的结果与文献报道的薰衣草的精油化学组成基本一致,含量较高的5种成分的二级离子裂解图,符
合不饱和单萜类裂解规律。
关键词:GC-MS;化学成分分析;薰衣草挥发油;质谱裂解
中图分类号: O 657.63 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2021)01/02-0041-05
薰衣草(Lavandula angustifolia Mill.)为唇形科
薰衣草属(Lavandula)多年生小灌木,在全世界绝大
多数国家和地区均有分布
[1]
,我国是引种薰衣草最
晚的国家
[2]
。新疆伊犁地区的气候最适合薰衣草生
长,该地区已成为我国薰衣草栽培种植最大的地区。
薰衣草主要以干品或精油的形式应用于临床或
化妆品行业,全草含挥发油成分1%~3%
[3]
。薰衣草
精油具有抗痉挛、利尿、抗菌和治疗创伤的功效。临
床研究表明,薰衣草精油在治疗失眠和镇静等方面
具有独特的作用
[4-6]
。化学成分研究表明,薰衣草精
油富含芳香族挥发性物质,气相色谱质谱联用(GC-
MS)是研究精油成分常用的工具。本文采用GC-MS
方法,对从新疆伊犁薰衣草花苞中提取的精油进行
化学成分分析,与数据库比对后,确定了40种挥发
成分,分别属于萜类和短链脂肪酸类(图1)。含量
前5位的化合物分别为芳樟醇(18,29.11%)、芳樟
醇 2-氨基苯甲酸酯(27,27.54%)、E-β-罗勒烯(13,
6.11%)、薰衣草醇乙酸酯(29,5.31%)和4-萜烯醇
(24,4.41%)。对含量较高的化合物的二级质谱进行
解析,结果表明,不饱和键通常是丢失电子形成奇电
图1 薰衣草精油中化合物1~40的化学结构
Fig.1 The chemical structures of compounds 1 to 40 from lavender
essential oil
基金项目:宁夏自然科学基金项目(2020AAC03248);北方民族大学2020年自治区级大学生创新创业训练计划项目(S2020-11407-033)
通信联系人:1.江志波 (1983-),男,硕士生导师,研究方向:天然药物化学和微生物药学。E-mail:***************;2.陈永欣(1988-),
女,助理研究员,研究方向:有机化学和仪器分析。E-mail:******************.cn
收稿日期:2020-10-30
42
化工技术与开发 第 50 卷
子离子的重要位点,由单电子引起的a裂解为主要
离子,通常为基峰离子。本文主要考察了薰衣草精
油的提取和化合物13的GC-MS解析结果。
纯氦气(99.999%),流速为10 mL·min
-1
。离子源温
度230℃,以70eV的电子电离(EI)模式运行,扫描
质量范围为50~600 Da。采集数据,导入NIST数据
库进行检索,同时在Agilent MassHunter Quatitative
Analysis (版本B.08.00)下,使用面积归一法计算各
组分的相对面积含量。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
薰衣草花苞购于新疆伊犁州,标本存放于北方
民族大学植物标本室。
Agilent7820A(气相)-5977B(质谱),色谱柱:
HP-5MS型毛细管柱(30m×0.32m×0.25μm)。
1.2 方法
称取薰衣草干花250g置于1L的圆底烧瓶中,
加入200mL饱和食盐水浸泡1h。用酒精灯通过石
棉网对圆底烧瓶加热,至液体温度不低于90℃,用
导管通入饱和水蒸气,进行水蒸气蒸馏。馏出液经
冷凝管冷凝后收集于500 mL圆底烧瓶中。收集混
合液体经分液漏斗分液后,得到精油5.75g。
取100μL精油分散于1mL异丙醇中,作为
待测液,单次进样量为10 μL。GC-MS柱温以
4℃·min
-1
的升温速度,从80℃(保持1min)逐步
升温至290℃,并在290℃下保持30min。载气为高
9.5
9
9.0
8.5
8
8.0
7.5
7.5
7
7.0
6.5
6.5
6
6.0
5.5
5.5
5
5.0
4.5
4.5
4
4.0
3.5
3.5
3
3.0
2.5
2.5
2
2.0
1.5
1.5
1
1.0
0.5
0.5
0
*21.54
* 27.54
21.552
31.552
2 结果与讨论
2.1 总离子图分析
GC-MS总离子图(图2)显示,在5~60min区
间,出现离子峰占总比0.2%的超过40个,占总积
分面积的98.6%。面积最大的离子峰为保留时间
21.218 min,占总面积29.11%,其次为21.552 min,为
21.54%,说明两者为薰衣草精油的主要组分物质。
从总离子图可以看出,单萜类化合物是薰衣草挥发
油的主要成分,种类最多,含量最高。另外,短链脂
肪酸酯如化合物8、10、19、26,总碳数8~10的化合
物也是组成挥发油的化学成分之一,但是含量较少。
结构复杂的倍半萜类成分(32~40)的保留时间相对
较长,可能是因为分子量增加,相对极性增大,在色
谱柱中展开的时间较长。
* 29.11
21.218
* 6.11
16.691
* 4.41
25.738
* 5.31
33.669
* 3.84
41.016
* 2.86
43.762
* 0.92
13.669
* 0.37
10.157
* 2.55
15.862
* 0.39
18.740
* 0.43
23.232
* 1.44
26.682
* 0.22
32.908
* 1.03
39.465
* 0.19
42.240
* 0.47
44.735
* 0.24
46.772
* 0.96
50.503
* 0.16
53.948
567897282936373839464748495657585960616263
Counts/% vs.
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