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2024年5月14日发(作者:exists返回的结果)
减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提
取动力分析[i]
2 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所, 江苏 南京
211111;
3 江苏省天然香料工程技术研究中心,江苏 南京 211111)
摘要:研究采用亏量法和传质动力学速率法,对薰衣草精油减压水蒸气蒸馏
过程进行了提取动力学分析,并采用GC-MS法对薰衣草精油的组分进行了检测分
析。结果表明,薰衣草精油减压蒸馏的动力学模型为V
t
=V
max
(1-e
-kt
);薰衣草精
油减压蒸馏的动力学模型方程为
y
=4.062(1- e
-0.0203
x
),相关系数为0.9986,表
明相关实验数据具有较强相关性和良好回归性;薰衣草精油组分与提取时间存在
一定相关性,提取时间控制在90~120 min较为合适。
关键词:水蒸气;蒸馏法;薰衣草精油;提取
薰衣草精油是日化领域应用最为广泛的天然精油之一,随着消费者对安全和
健康日益重视,人们对纯天然薰衣草精油的需求量不断增加。现代研究表明,薰
衣草精油含有芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯等成分具有抗焦虑、抗抑郁、
镇静催眠、提高认知功能、抗菌和防治痛风等的生物活性。
目前,薰衣草精油提取多采用常压蒸馏的方法,由于存在蒸馏温度高、空气
进入等不利因素,容易导致精油含不饱和键组分的氧化,影响精油品质和活性。
国内少数企业应用超临界萃取方法提取薰衣草精油,虽然解决了高温和氧化的问
题,但由于设备价格高昂,操作要求高,难以普及应用。针对薰衣草精油生产上
的问题,本文利用分阶段收集动态萃取的精油,通过构建萃取流程的动力学模拟
和和散点拟合试验,研究了减压水蒸气蒸馏方法提取薰衣草精油的理论可行性,
以期建立一种既适合于企业大产量生产,又可改善其质量的薰衣草精油萃取方法,
并为减压水蒸气蒸馏法等萃取工艺的机械化制造提供科学参考数据。
同时运用气相色谱学-质谱联用(GC-MS)分析方法,研究了蒸馏过程中精油的
提取率及组分的变化状况,从而评估精油的整体质量水平,有助于企业提高对其
生产工艺的控制能力,从而降低成本,并扩大其在医疗、化妆护理等领域中的使
用范围,为在今后生产中获得较高质量精油的工艺流程设计和优选产品提出了依
据。
1 材料与方法
1.1试验材料与试剂
法国蓝薰衣草干花,采自伊犁紫苏丽人生物科技有限公司薰衣草基地;无水
硫酸钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;甲醇:色谱纯,美国天地试剂公
司。
1.2试验仪器
电子天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;
RE-52AA旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;
循环水式多用真空瓶:郑州长城科工贸易有限公司;
DZTW调温电热套:北京市永光明医疗仪器厂;
气相色谱—质谱联用仪:安捷伦公司7820A气相串联5975质谱检测器
1.3试验方法
1.3.1精油提取
称取薰衣草 干花100 g,浸泡合适时间然后装入干燥 2000 mL三口圆底烧
瓶中,加入1500 mL蒸馏水浸泡,连接好试验装置,检查其稳固性与气密性,连
接真空泵抽真空值装置内压力为0.5 MPa~0.6 MPa。然后用电热套加热烧瓶至沸
腾,保持压力和微沸蒸馏状态分别蒸馏30min、 60 min、 90 min、120 min、
150 min、 180 min、210 min、240 min后,停机降温,不同蒸馏时间获得的精
油冷却至室温, 冷却至室温经3500 r/min离心15 min, 取上层加入无水硫酸
钠脱水得薰衣草精油。
1.3.2气相色谱条件
Agilent HP-5MS(30 m ×250 μm ×0.25 μm)毛细管色谱柱;升温程序,
初始柱温60℃保持5 min,以2℃/min升温到135℃,保持10 min,然后以
20℃/min升温到240℃,保持4 min;载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min;进样
口温度250℃,接口温度280℃;进样量为l μL,分流比20∶1。
1.3.3质谱条件
EI离子源,离子源温度230℃,MS四极杆温度150℃,接口温度200℃,发射
电流200 μA,扫描范围33~650 amu,溶剂延迟3.0 min。标准谱库NIST11.L
检索,峰面积归一法计算各组分相对百分含量。
2 结果分析
2.1提取动力学分析
减压水蒸气蒸馏法提取精油的动力学模型用亏量法和传质动力学速率法描述
提取精油的过程,以提取量/g(或提取率/%)为指标,推导提取过程的动力学模型:
Vt=Vmax (1-e-kt),其中V为t时刻薰衣草精油提取量;V∞为该装置所能得到
精油的最大提取量。
将试验数据代入模型,在Origin8 软件中绘制出精油提取量—时间的曲线图,
并以BoxLucasl指数函数对散点图进行非线性拟合,结果表明,薰衣草精油减压
蒸馏的动力学模型方程为y=4.062(1- e-0.0203x),相关系数为0.9986,表明
该方程符合减压提取薰衣草精油的动态过程, 可用于薰衣草精油生产中设备的
开发和提取工艺的优化。
2.2精油组分分析
对提取薰衣草精油进行GC-MS分析,结果表明,相对含量大于1%的主要成分
包括芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、乙酸橙花酯、乙酸香叶酯、3-蒈烯、
石竹烯、石竹烯氧化物等 15 种成分,从中选取芳樟醇、乙酸芳樟酯、α-松油
醇、乙酸薰衣草酯、乙酸香叶酯、乙酸橙花酯、4-萜品醇这了种相对含量最大值
大于5%的成分作为特征成分。
比较不同提取时间精油得率和组分变化发现,提取时间太短,精油提取不完
全;反之,长时问加热提取可能会导致精油中有效成分分解或者转化,含量减少。
通过相关数据分析可知芳樟醇、乙酸芳樟酯、4-萜品醇随着提取时间延长,整体
含量呈下降趋势,其中芳樟醇含量下降最快,乙酸芳樟酯趋势较缓,推测在提取
过程中挥发性成分的总含量逐渐减少,可能原因是随着时间延长,挥发性成分会
有部分损失,导致提取效率下降,说明长时间加热并不能使有效成分绝对增加,
反而会使有些成分发生分解或者转化。另外分析发现,薰衣草精油减压蒸馏中,
α-松油醇随着提取时间增加,呈现先上升后下降的趋势,在150 min达到最大
值,其他挥发性成分有缓慢增加的趋势,推测可能是主要成分占比减少,导致其
占比增加,或由于提取时间延长,成分含量增加。随着提取时间延长,影响最大
的为芳樟醇,根据各成分趋势,比较好的提取时间在90-150 min。
2.3精油品质分析
根据现行食品安全国家标准《食品添加剂 薰衣草油》(GB1886.38--2015)
对所提提取的薰衣草精油中的特征组分进行了分析,结果见表1。根据相关数据
表明主要化学成分相对含量范围可知,8个时间段提取的薰衣草精油中的乙酸芳
嶂酯和樟脑含量都符合标准,其中90,120,150,180,240 min提取的精油中
芳樟醇成分的相对含量在标准范围之内,乙酸薰衣草酯符合范围的是提取时间为
30, 60,90,120 min提取的精油。综合以上,4个特征组分相对含量都符合标
准的是在90 min 和120 min 提取的黄衣草精油。
结合动力学方程中的提取率,在蒸馏时间为120min时,精油提取率达到
2.46%,芳樟醇和乙酸芳樟酯相对含量均较高,达32.23%和29.07%,此时成分种
类丰富,且含有较少不良成分。由此可见,蒸馆时间在前120 min 的薰衣草精油
品质较好,可以考虑将减压水蒸气蒸馏提取黄衣草精油的提取时间控制在120
min之内。
表1 薰衣草精油特征成分含量
成分名
称
指
标值
精油提取时间(min)
60
90
120
150
樟脑
≤
1.5%
0.032%
%
0.058
%
0.0720.096%
芳樟醇
20%
~43%
36.56%
%
34.23
%
32.2332.06%
乙酸芳
樟酯
25%
~47%
28.87%
%
28.56
%,
29.0729.11%
乙酸薰
衣草酯
.0%
≤81.78%
1.83%
1.85%
2.16%
3 结论
综上所述,通过提取动力学分析明确了薰衣草精油减压提取的动力学模型方
程,可以有效的指导薰衣草精油的生产设备开发和提取工艺优化。对薰衣草从得
率与特征成分的分析,明确薰衣草在减压的萃取工艺参数,对于实现薰衣草精油
高质高效提取具有较高的参考价值。后续结合薰衣草精油的香气、色泽、密度折
光性和药效等开展工艺的进一步优化和应用,实现产业提质增效,将有助于薰衣
草产业的健康可持续发展。
参考文献
[1]张丽,孙越,薄福民,杨山景,封安杰,李凌军.减压水蒸气蒸馏法提取
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科大学2017
[6]酶辅助提取油樟精油及其抗菌活性研究[D].丛赢.东北林业大学2016
新疆维吾尔自治区重点研发计划项目课题:移动式薰衣草精油高效萃取设备
开发推广应用
(编号:2020B01006-3)
作者简介:杨建新(1965—),女,安徽芜湖人,工程师,研究方向为薰衣
草栽培及资源利用;
*通讯作者:黄晓德(1975-),男,山东广饶人,硕士,研究员,研究方向
为植物资源利用、农业标准化。
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